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卡爾費休法測定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡爾費休試劑達到平衡時(shí)注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成 氫、 碘、 酸 吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應不斷進(jìn)行，直至水分全部耗盡為止，依據法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的，其反應如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3
C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3
在電解過(guò)程中,電極反應如下:
陽(yáng)極:2I--2e→I2
陰極:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
從以上反應中可以看出，即1摩爾的 碘 氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水。所以是1摩爾 碘 與1摩爾水的當量反應，即電解碘的電量相當于電解水的電量，電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量，電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。
卡爾費休容量法測定水分含量時(shí)，主要依據電化學(xué)反應：
在反應池的溶液中同時(shí)存在I2和I-時(shí)，該反應在電極的正負兩端同時(shí)進(jìn)行，即在一個(gè)電極上I2被還原，而在另一個(gè)電極上I-被氧化，因此在兩個(gè)電極之間有電流通過(guò)。如果溶液中只有I-而無(wú)I2同時(shí)存在，則兩個(gè)電極間沒(méi)有電流通過(guò)。
卡爾費休試劑中含有效成分吡啶和 碘 等物質(zhì)，把其計量滴入反應池，能與待測溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應：
I2+SO2+3Base+ROH+H2O → 2Base•HI + HSO4R
Base:amine,pyridine,etc
ROH(solvent):2-methoxyethanol,methanol,etc
H2O+SO2+I2+CH3OH+ 3RN → 2RN•HI+RN•HSO4CH3
該反應持續進(jìn)行，不斷消耗水，生成I-，一直到反應滴定終點(diǎn)，水分消耗完畢。這時(shí)，溶液有微量未發(fā)生反應的卡爾費休試劑存在，才能發(fā)生I2和I-同時(shí)存在的情況，兩個(gè)鉑電極之間的溶液開(kāi)始導電，由電流指示達到終點(diǎn)，停止滴定。從而通過(guò)計量已消耗的卡爾費休試劑體積(容量)來(lái)標定溶液中的水分含量。
卡爾費休庫侖法(電量法)的測定原理:
電量法，是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后，水即消耗 碘，但所需的 碘不再是用已標定過(guò)的含碘試劑去進(jìn)行滴定，而是通過(guò)電解過(guò)程，使溶液中的碘離子在陽(yáng)極氧化為碘：
I2 → 2e-+I2
所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應。其終點(diǎn)用雙鉑電極指示。當電解液中 碘濃度恢復到原定濃度時(shí)，停止電解。然后根據法拉第電解定律：計算出待測試樣的水分含量。
容量法和庫侖法的最大區別在于I2的來(lái)源不同，容量法中的I2來(lái)自于滴定劑，而庫侖法中I2則通過(guò)電解含I-離子的電解液產(chǎn)生。電解的速度是有限的，所以當須要測量的樣品含水量比較低時(shí)，用卡爾費休庫侖法水分儀，檢測的速度不但快，而且數據的平行性很好。通過(guò)電解池的電量與I(碘)量是有著(zhù)嚴格的定量關(guān)系的，因此庫侖法有著(zhù)更高的測量精度。因此，就應用而言，容量法更適用于水分含量高的樣品的測量，而庫侖法則僅適用于微量、痕量水的測定。
