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減壓蒸餾實(shí)驗的注意事項
(1)當被蒸餾物中含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí),應先進(jìn)行常壓蒸餾,然后用真空泵減壓蒸去低沸點(diǎn)物質(zhì)。最后再用真空泵減壓蒸餾。
?。?)根據化合物的沸點(diǎn)不同,選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱,通常選用水浴或油浴,總的要求是加熱均勻,盡量避免局部過(guò)熱??刂圃?,保持比液體的沸點(diǎn)高20℃-30℃。 (3)蒸餾沸點(diǎn)較高的物質(zhì)時(shí),最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸,以減少散熱。
?。?)要特別注意真空的轉動(dòng)方向。如果真空泵接線(xiàn)位置搞錯,則會(huì )使真空泵反向轉動(dòng),導致水銀沖出壓力計,造成污染。
?。?)蒸餾完畢,或蒸餾過(guò)程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時(shí),應先滅去火源,撤去熱浴,待稍冷后緩緩解除真空,使系統內外壓力平衡后,方可關(guān)閉油泵。否則,由于系統中的壓力較低,油泵中的油會(huì )吸入吸收塔。
?。?)根據化合物的沸點(diǎn)不同,選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱,通常選用水浴或油浴,總的要求是加熱均勻,盡量避免局部過(guò)熱??刂圃?,保持比液體的沸點(diǎn)高20℃-30℃。 (3)蒸餾沸點(diǎn)較高的物質(zhì)時(shí),最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸,以減少散熱。
?。?)要特別注意真空的轉動(dòng)方向。如果真空泵接線(xiàn)位置搞錯,則會(huì )使真空泵反向轉動(dòng),導致水銀沖出壓力計,造成污染。
?。?)蒸餾完畢,或蒸餾過(guò)程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時(shí),應先滅去火源,撤去熱浴,待稍冷后緩緩解除真空,使系統內外壓力平衡后,方可關(guān)閉油泵。否則,由于系統中的壓力較低,油泵中的油會(huì )吸入吸收塔。
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